如何合成聚酰亚胺薄膜?聚酰亚胺薄膜的性状是什么

如何合成聚酰亚胺薄膜？

一 聚苯胺的合成 ***

聚苯胺的合成 *** 很多，但常用的合成 *** 有两大类：化学合成和电化学合成。

(1) 化学合成法 化学合成法是利用氧化剂作为引发剂在酸性介质中使苯胺单体发生氧化聚合，具体实施 *** 有如下几种。

① 化学氧化聚合法 聚苯胺的化学氧化聚合法，是在酸性条件下用氧化剂使苯胺单体氧化聚合。质子酸是影响苯胺氧化聚合的重要因素，它主要起两方面的作用：提供反应介质所需要的pH值和以掺杂剂的形式进入聚苯胺骨架赋予其一定的导电性。聚合同时进行现场掺杂，聚合和掺杂同时完成。常用的氧化剂有：过氧化氢、重铬酸盐、过 *** 盐等。其合成反应主要受质子酸的种类及浓度，氧化剂的种类及浓度，单体浓度和反应温度、反应时间等因素的影响。化学氧化聚合法优点在于能大量生产聚苯胺，设备投资少，工艺简单，适合于实现工业化生产，是目前最常用的合成 *** 。

② 乳液聚合法 乳液聚合法是将引发剂加入含有苯胺及其衍生物的酸性乳液体系内的 *** 。乳液聚合法具有以下优点：采用环境友好且成本低廉的水作为热载体，产物无需沉淀分离以除去溶剂；合成的聚苯胺分子量和溶解性都较高；如采用大分子磺酸为表面活性剂，则可一步完成掺杂提高导电聚苯胺电导率；可将聚苯胺制成直接使用的乳状液，后续加工过程不必再使用昂贵或有毒的有机溶剂，简化了工艺，降低了成本，还可以克服传统 *** 合成聚苯胺不溶不熔的缺点。

③ 微乳液聚合法 微乳液聚合法是在乳液法基础上发展起来的。聚合体系由水、苯胺、表面活性剂、助表面活性剂组成。微乳液分散相液滴尺寸(10~100nm)小于普通乳液(10~200nm)，非常有利于合成纳米级聚苯胺。纳米聚苯胺微粒不仅可能解决其难于加工成型的缺陷，且能集聚合物导电性和纳米微粒独特理化性质于一体，因此自1997年首次报道利用此法合成了最小粒径为5nm的聚苯胺微粒以来，微乳液法己经成为该领域的研究热点。目前常规O/W型微乳液用于合成聚苯胺纳米微粒常用表面活性剂有DBSA、十二烷基磺酸钠等，粒径约为10~40nm。反相微乳液法(W/O)用于制备聚苯胺纳米微粒可获得更小的粒径(<10nm)，且粒径分布更均匀。这是由于在反相微乳液水核内溶解的苯胺单体较之常规微乳液油核内的较少造成的。

④ 分散聚合法 苯胺分散聚合体系一般是由苯胺单体、水、分散剂、稳定剂和引发剂组成。反应前介质为均相体系，但所生成聚苯胺不溶于介质，当其达到临界链长后从介质中沉析出来，借助于稳定剂悬浮于介质中，形成类似于聚合物乳液的稳定分散体系。该法目前用于聚苯胺合成研究远不及上述三种实施 ***

成熟，研究较少。

(2) 电化学合成法 聚苯胺的电化学聚合法主要有：恒电位法、恒电流法、动电位扫描法以及脉冲极化法。一般都是An在酸性溶液中，在阳极上进行聚合。电化学合成法制备聚苯胺是在含An的电解质溶液中，使An在阳极上发生氧化聚合反应，生成粘附于电极表面的聚苯胺薄膜或是沉积在电极表面的聚苯胺粉末。Diaz等人用电化学 *** 制备了聚苯胺薄膜。

目前主要采用电化学 *** 制备PANI电致变色膜，但是，采用电化学 *** 制备PANI电致变色膜时存在如下几点缺陷：不能大规模制备电致变色膜；PANI膜的力学性能较差；PANI膜与导电玻璃基底粘结性差。

二 聚苯胺的质子酸掺杂

导电聚合物的“掺杂”是指将导电聚合物从绝缘态转变成导电态时从其分子链中迁移出电子的过程。简单地说，掺杂就是将电子从导电聚合物价带顶部移出(p型掺杂，导电聚合物被氧化)，或者向导带底部注入电子(n型掺杂，导电聚合物被还原)，使导电聚合物离子化。而导电高聚物的“掺杂”与无机半导休“掺杂”有本质的差别，主要表现在：

(1) 无机半导体掺杂是原子的替代，而在导电高聚物的实质是掺杂剂与主链发生氧化还原反应，产生带电缺陷，两者生成电荷转移络合物；

(2) 无机半导体掺杂量极低(万分之几)，而导电高聚物掺杂量可以很大，甚至超过聚合物自身质量；

(3) 无机半导体中不存在脱掺杂过程，而某些导电高聚物中不仅存在脱掺杂，而且掺杂脱掺杂过程完全可逆，进而进行二次或多次掺杂。

聚苯胺的质子酸掺杂机制不同于其它导电高聚物的氧化还原掺杂，后者通过掺杂电子受体或电子给予体总伴随着分子链上电子的得失，而聚苯胺的质子掺杂则不改变主链上的电子数目，只是质子进入高聚物链上才使链带正电，为维持电中性，对阴离子也进入高聚物链[27]。现有的研究表明[28]，聚苯胺的胺基和亚胺基均可与质子酸反应生成胺盐和亚胺盐，但只有亚胺氮原子上的掺杂反应才对导电性有贡献。在两种氮原子都存在的情况下，亚胺的氮原子优先被质子化，有效掺杂必须存在醌式结构。用质子酸掺杂时，只是在主链上引入正电荷，为了维持电中性对阴离子也进入聚苯胺分子链中，如图1-4所示。

NH

xNN1 -x

脱 掺 杂 xHA 掺 杂N 1-yN+A-

掺 杂部 分 y1-x 未 掺 杂部 分

图1-4 PANI的掺杂过程

Fig. 1-4 Doping process of PANI

其中，x表示氧化程度，由合成来决定；y表示掺杂程度，由掺杂来决定：A-表示质子酸中的阴离子，由掺杂剂来决定。

根据聚苯胺掺杂过程和步骤的不同，质子酸掺杂可分为以下几种：一次掺杂、掺杂-脱掺杂-再掺杂、二次掺杂、共掺杂。

三 聚苯胺的导电机理

导电过程是载流子在电场作用下作定向运动的过程。高分子材料要能导电，必须具备两个条件：要能产生足够数量的载流子(电子、空穴或离子等)；以及大分子链内和链间要能形成导电通道。导电聚合物的导电机理既不同于金属又不同于半导体，金属的载流子是自由电子，半导体的载流子是电子或空穴，而导电聚合物的载流子是“离域”π电子和由掺杂剂形成的孤子、极化子、双极化子等构成。

我国学者王慧中等人提出的掺杂态聚苯胺单极化子和双极化子相互转化的结构模型，比较合理的解释了聚苯胺的导电机理，如图1-5所示。

NH

BB

-O H

NHB+A-H+-A

+ *NH

A-NQN本征态 聚苯胺+NH-A+*NH

A-质子化NHNH分子内电 荷 转 移

NH

BnB+ *NH-A

BNHQ+*NH-A掺 杂态 聚苯胺

图1-5 掺杂态聚苯胺的导电机理

Fig. 1-5 Conductive mechani *** of doped PANI

这一模型可以看出，掺杂态聚苯胺体系中，既有绝缘成分，也有各种导电成分，聚苯胺的分子链结构对导电性有很大的影响。

本征态的聚苯胺经质子酸掺杂后分子内的醌环消失，电子云重新分布，氮原子上的正电荷离域到大共轭π键中，而使聚苯胺呈现出高的导电性，掺杂前后的电导率变化可以高达9～10 个数量级。实验表明掺杂后的聚苯胺导电性能有极大的改善，其掺杂剂可以是质子酸、类质子酸、中性盐及某些氧化剂如NH4S2O8、FeCl3等。

四 性能测试 ***

1．红外光谱分析 红外吸收光谱在高分子研究中是一种很有用的手段，目前普遍应用在分析与鉴别高聚物、高聚物反应的研究、共聚物研究、高聚物结晶形态的研究、高聚物取向的研究、聚合物表面的研究等方面[58]。样品与溴化钾(KBr)以大约1:100的比例混合，置于研磨中研磨成细粉，在5 MPa下将之压成试片。使用傅里叶红外光谱仪进行表征，光谱范围4000~400 cm-1；分辨率优于0.5 cm-1(可达0.2 cm-1)；波数精度优于0.01 cm-1；透光率精度优于0.1 %T。

2．拉曼光谱分析 激光拉曼光谱和红外光谱在高聚物研究中可互补充。拉曼光谱在表征高分子链的碳-碳骨架振动方面更为有效，也可用于研究高聚物的结晶和取向[58]。使用显微拉曼光谱仪进行表征，光谱范围：3600~100 cm-1；分辨率：1~2 cm-1；激发波长：785 nm(固体激光器)；光谱重复性：±0.2 cm-1；样品尺寸：不大于3cm×3cm×3cm。

3．热性能分析 热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。这里所说的物质是指被测样品以及它的反应产物。程序温度一般采用线性程序，但也可能是温度的对数或倒数程序[59]。

利用综合热分析仪对样品进行热分析。该综合热分析仪集TG-DSC/DTA及Cp多方面测量功能于一身，主要参数为：温度测量范围-120~1650℃；比热测量范围0.1~5.0J/gK；比热测量精度5％；噪声影响(更大)15μW；温度精度<1K；热焓精度±3％；真空度10-4 MPa；热重精度10-6g，热分析条件：Ar气氛，升温速率10℃/min，温度范围为30~700℃。测定加热过程中，各种薄膜的热重量损失及能量变化。

4．X射线衍射谱分析（XRD） XRD是物相分析最有效的手段之一。通过材料的X射线衍射图能过得到相关物质的元素组成、尺寸、离子间距等材料的精细结构方面的数据与信息[60]。取少量产物粉末约0.89铜靶，电压40.0kV，电流30.0mA，扫描范围2θ=5～45。和10～100。，扫描速度4。/min进行测试。

5．扫描电子显微镜分析（SEM） 扫描电子显微镜(SEM)作为一种直观的表征手段，通过直接的观察就可以确定聚合物形貌结构，如颗粒或纤维状、多孔或致密等[60]。一般认为，不同的掺杂阴离子将导致导电聚合物的成核与生长机理不同，因此产生形态各异的聚合物。

6．气敏特性测试 采用静态配气法，测试元件对某些气体的灵敏度及其响应-恢复时间。气体灵敏度的定义为S = Rg / Ra (Ra为空气中测得的电阻，Rg为待测气体中测得的电阻)，响应-恢复时间为薄膜元件从接触和脱离检测气体开始到其阻值或阻值增量达到某一确定值的时间。主要技术参数：测试通道数：30路，采集速度：1次/秒，系统综合误差：＜±1% ，电源：AC 220V±10% 50Hz，测试电源：Vh 2～10V连续可调 Max8A，Vc：2～10V 连续可调 Max1A，配气箱：外形尺寸 315mm×335mm×350mm；容积30L。

聚酰亚胺薄膜的性状是什么

聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜 , 是由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在极强性溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)中经缩聚并流涎成膜,再经亚胺化而成.它是目前世界上性能更好的薄膜类绝缘材料,具有优良的力学性能 、 电性能 、 化学稳定性以及很高的抗辐射性能、 耐高温和耐低温性能 (-269 ℃至 + 400 ℃ )。1959 年美国杜邦公司首先合成出芳香族聚酰亚胺 ,1962 年试制成聚酰亚胺薄膜 (PI薄膜 ),1965 年开始生产 , 商品牌号为 KAPTON。我国 60 年代末可以小批量生产聚酰亚胺薄膜，现在已广泛应用于航空、航海、宇宙飞船、火箭导弹、原子能、电子电器工业等各个领域。

下面分享相关内容的知识扩展：

聚酰亚胺压印存在问题

聚酰亚胺压印存在的问题分别有：
1、会因为聚酰亚胺薄膜的硬度和刚性导致压印不清晰。
2、因为聚酰亚胺薄膜的硬度和刚性导致压印后尺寸变形。
3、会因为聚酰亚胺薄膜的硬度和刚性导致压印后出现裂纹。

pet和聚酰亚胺哪个耐温高

当然是 聚酰亚胺啦 聚酰亚胺（Polyimide），缩写为PI，是主链含有酰亚氨基团（—C—N—C—）的聚合物。聚酰亚胺属于高分子领域中的顶端产品，作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光、电气电子、机车、汽车、精密机械和自动办公机械等领域。上海三普的水相聚酰亚胺产品的成功问世，不仅打破国外在高性能聚酰亚胺方面的技术封锁和使用的严格限制，同时实现了聚酰亚胺合成过程的“零污染”和“零排放”。产品和合成工艺具有广阔的应用领域和极高推广价值，具有良好的经济价值和社会价值。

了解聚酰亚胺胶带特性，用放心好胶带

    聚酰亚胺胶带一般用在电子电工行业、线路板制造行业，具有耐高温，抗拉强度等优点，在现代电子工业行业发挥了较为重要的作用，因为其材料与普通胶带有所不同，所以比普通胶带要相对坚实一点。那么，聚酰亚胺胶带是怎样 *** 而成的呢?相比其它普通工业胶带，它又有怎样的特性呢?接下来，小编就带您具体理解一下这个工用胶带——聚酰亚胺胶带，看看它到底是怎样发挥自己的作用的，又是怎样展示自己特性的。

　　聚酰亚胺胶带,，是以聚酰亚胺薄膜为基材，采用进口有机硅压敏胶粘剂，具有耐高低温、耐酸碱、耐溶剂、电气绝缘(H级)、防辐射等性能。适用于电子线路板波峰焊锡遮蔽、保护金手指和高档电器绝缘、马达绝缘，以及锂电池正负极耳固定。

　　该胶带以聚酰亚胺薄膜为基材，单面涂布高性能有机硅压敏胶,有单面氟塑离型材料复合或不复合两类材料。涂布高精度达到±2.5um,无刮痕,拉丝等现象.,剪切性佳,易冲型模切加工,具有优异的耐高温性和耐溶剂性能！

　　聚酰亚胺胶带主要用于在印刷线路板的波峰焊或焊浸过程中保护镀金的多极接头，由于在波峰焊机热气整平过程中，有机硅会污染表面，此时可以用涂丙烯酸酯胶的聚酰亚胺胶带。

　　

　　在电子电工行业可用于较高要求的H级电机和变压器线圈绝缘包扎，耐高温线圈端部包扎固定，测温热电阻保护,电容及电线缠结和其它在高温工作条件下的粘结绝缘。 在线路板制造行业中可用于电子保护粘贴,特别适用于 *** T耐温保护、电子开关、PCB板金手指保护、电子变压器、继电器等各种需耐高温及防潮保护的电子元器件。并根据特殊制程的需要配套有 低静电和阻燃的聚酰亚胺胶带! 高温表面补强保护，金属材料高温喷漆、喷砂涂装遮蔽表面保护，高温喷漆烘烤后，易剥离不留残胶。,具有耐高温,抗拉强度高,耐化学性佳、无残胶,符合ROHS环保无卤等。

　　

　　聚酰亚胺胶带的颜色以琥珀色为主，而它的 *** 材质又较为特殊，所以看起来外观还是非常精致的。它材质的特殊性就决定了它在工业的用途。它的特性是它的用途的一个非常重要的因素。所以，消费者在购买时，不必担心聚酰亚胺胶带是否符合自身要求，它的质量是绝对有保障的，但是，消费者购买的时候，还应该去到专门的店去买或仔细辨别，以免买到山寨或假冒伪劣的产品。

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